恒溫干燥箱加熱法炮制蒙藥硼砂實驗全程

時間:2014-09-23 08:49　來源:正航儀器　作者:正航網(wǎng)絡(luò)　

 
 
 
硼砂為單斜晶系礦物硼砂(borax)經(jīng)精制而成的結(jié)晶，主要含水四硼酸鈉(Na：B。O，·10H：0)。硼砂屬傳統(tǒng)蒙藥，其蒙藥名為“通薩”，異名“擦拉”，在諸多古代蒙醫(yī)藥文獻(xiàn)中均有記載。蒙藥硼砂的功能為愈傷、燥“協(xié)日烏素”、活血、破痞，主要用于瘡瘍、“協(xié)日鳥素”病、血瘀癥、經(jīng)閉、血痞、“寶日”。據(jù)現(xiàn)代研究表明，硼砂具有抗細(xì)菌、真菌及病毒，消毒防腐，影響機(jī)體物質(zhì)代謝及抗腫瘤等藥理作用。硼砂因含大量的結(jié)晶水，未經(jīng)炮制時質(zhì)堅而脆，研制的粉末有微粒，外用時有刺激感。因此硼砂作為外用時，多用制品。硼砂的炮制主要是通過煅法除去其結(jié)晶水，煅制后的硼砂質(zhì)地疏松輕揚，研制的粉末細(xì)膩易溶，外搽皮黏膜患處無異物感，并且對局部滲出物更易吸收，燥濕收斂作用增強(qiáng)。
歷代蒙醫(yī)藥文獻(xiàn)對硼砂炮制方法的敘述較為一致，如《甘露四部》記載“置鐵板上燒至沸騰再至漸弱”；《珊瑚驗方集》中稱“置鐵鍋內(nèi)，加熱煮沸，變質(zhì)輕、白色即可”；《蒙藥驗方》則云“放到熱鐵板上，干燥”。以上蒙藥硼砂的炮制方法均為通過加熱除去結(jié)晶水的過程，但傳統(tǒng)的硼砂炮制方法存在諸多弊端。如在實際操作過程中，由于鍋內(nèi)溫度難掌握，受熱不均勻，容易造成“結(jié)底(即鍋底面呈板硬塊)”、“夾生(即蒸發(fā)不完全，煅不透心)”、“污邊(由于熔化的硼砂能熔解多種金屬氧化物而使接觸鍋邊的部分顯出黃白色)”等現(xiàn)象。無機(jī)工業(yè)上常采用熔融法脫除硼砂的結(jié)晶水，但溫度需控制在750℃以上HJ，對設(shè)備要求較高。因此有人提出用烘法代替，如將硼砂置95—100℃蒸汽烤房內(nèi)，烘96—120h；或?qū)⑴鹕爸煤銣馗稍锵渲校?40℃保溫4hL71；或置溫控電爐中，在350℃煅制等。本文通過正交實驗，進(jìn)行了恒溫干燥箱加熱法炮制蒙藥硼砂的工藝研究。
一、藥材與儀器
1、藥材硼砂：四川省自貢制藥廠出品。按照《中國藥典)2005年版硼砂含量測定項下方法測得Na2B。O，·10H20含量為104.93％，符合藥典規(guī)定。
2、儀器電熱鼓風(fēng)干燥箱：DL一1043BS型，溫度3000C，波動度4-l℃。電子天平：FA2004型，精密度0.1mg。
二、條件摸索實驗
本實驗要求煅制后的硼砂一方面失去一定量的結(jié)晶水，另一方面變得研粉細(xì)膩、質(zhì)酥松、空洞大。據(jù)記載HJ，煅制硼砂時，當(dāng)溫度達(dá)到80℃即失去8個結(jié)晶水，2000C失去9個結(jié)晶水，340℃則可失去全部結(jié)晶水。而一般要求煅制后的硼砂中Na2B。O，的含量大于80％即可。在以上數(shù)據(jù)資料的基礎(chǔ)上，首先進(jìn)行了煅制硼砂的適宜溫度范圍摸索實驗。實驗結(jié)果表明，在100℃一200℃溫度范圍內(nèi)加熱硼砂一定長時間后，Na2B。O，的含量即可達(dá)80％以上，但硼砂的性狀不能滿足上述要求。進(jìn)一步的實驗結(jié)果表明，當(dāng)加熱溫度超過220。C時，硼砂的性狀方能較好地符合要求。在條件摸索實驗過程中還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)試樣鋪展厚度過厚時，容易出現(xiàn)夾生和爆濺現(xiàn)象，因此試樣的鋪展厚度還需控制在一定范圍內(nèi)。據(jù)相關(guān)研究報道，硼砂的厚度宜在lcm之內(nèi)。
三、正交設(shè)計
對硼砂炮制效果的影響因素，主要有加熱溫度、加熱時間、試樣鋪展厚度及硼砂的粒徑。其中，硼砂的粒徑在一定范圍之內(nèi)對炮制效果具有單向影響性，即粒徑越小，炮制效果越好，故在此不作為影響因素列入正交設(shè)計。本實驗一律采用硼砂粗粉。由于本實驗采用的硼砂純度較高，因此煅制后的失重百分比近似等于失水百分比，正交實驗結(jié)果可直接用失重百分比作為分析指標(biāo)。選用IJ9(34)正交表，實驗安排見表1。
 



 
 
四、實驗方法
以測定1號(見表2)樣品為例：取潔凈干燥的100mL燒杯，在220℃加熱1h后，放人干燥器中冷卻20min，稱重。用該燒杯取0．5cm厚的硼砂粗粉，稱取試樣質(zhì)量。將以上裝有硼砂試樣的燒杯置于220。C的干燥箱內(nèi)加熱lh后，放入干燥器中冷卻20rain，稱重，計算硼砂試樣的失重百分比。每組平行測定2份，取平均值。http://m.yyclw.com